含油脂食品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)的樣品前處理

更新時(shí)間：2011-06-27

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——《不同基質(zhì)食品中鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)的系統(tǒng)解決方案》更新之一

經(jīng)過(guò)一段時(shí)間，筆者檢測(cè)了多種實(shí)際食品樣品中的鄰苯二甲酸酯類化合物，發(fā)現(xiàn)zui為困難的是含有油脂的樣品的樣品前處理。在之前的系統(tǒng)解決方案的基礎(chǔ)上，將zui近的心得總結(jié)如下：

1、樣品提取方法：

純油脂樣品：用萬(wàn)分之一天平稱取0.1g樣品，置于玻璃離心管中，然后加入3mL乙腈，渦旋2min，超聲2min，以4000rpm離心2min，將上清液轉(zhuǎn)移至一玻璃管中，在40℃下以氮?dú)獯蹈桑尤?mL正己烷，輕輕振蕩搖勻，作為待凈化液。

其他含油脂樣品：考慮到方法的普適性，參考GBT21911-2008，稱取0.5g混合均勻的含油脂的樣品，加5mL正己烷渦旋2min，（若樣品中含有水，可在此時(shí)加入適量的無(wú)水硫酸鈉），超聲2min，以4000rpm離心2min，取上清液，作為待凈化液。

2、固相萃取方法：

若樣品中不含色素等雜質(zhì)，可采用Cleanert PAE柱。具體方法如下：

（1）活化：將Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；

（2）上樣：將待凈化液全部加到固相萃取柱中；

（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；

（4）洗脫：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脫固相萃取柱。

收集洗脫液，在40℃下以氮?dú)獯蹈?，加?mL乙腈，渦旋1min，超聲1min，以4000rpm離心2min，取上清液進(jìn)GC/MS檢測(cè)。

若樣品中含有色素等雜質(zhì)，可采用Cleanert PAE-C柱。具體操作方法同上。

補(bǔ)充說(shuō)明：

Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作為一種快速檢測(cè)方法，被推薦用于不含油脂或含油脂較少的樣品中，如牛奶、酸奶等。

本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理論上可適用于所有樣品。相比之前的方案，增加了淋洗強(qiáng)度，有助于盡可能去除極性比鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），從而提高了凈化效果。

附件一：

氣質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)16種鄰苯二甲酸酯

儀器：Agilent 7890/5975 GC/MS

色譜條件：

色譜柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣

程序升溫：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）

進(jìn)樣量：1μL

流速：1 mL/min

質(zhì)譜條件：

接口溫度：280℃

電離方式：EI

電離能量：70eV

溶劑延遲：7min

監(jiān)測(cè)方式：SIM模式，監(jiān)測(cè)離子見下表

序號(hào)	保留時(shí)間/min	中文名稱	英文縮寫	定量離子	輔助定量離子
1	8.351	鄰苯二甲酸二甲酯	DMP	163	77
2	9.228	鄰苯二甲酸二乙酯	DEP	149	177
3	11.018	鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	149	223
4	11.788	鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	149	223
5	12.135	鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯	DMEP	59	149、193
6	12.857	鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯	BMPP	149	251
7	13.231	鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯	DEEP	45	72
8	13.605	鄰苯二甲酸二戊酯	DPP	149	237
9	15.805	鄰苯二甲酸二己酯	DHXP	149	104、76
10	15.97	鄰苯二甲酸丁基芐基酯	BBP	149	91
11	17.436	鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯	DBEP	149	223
12	18.108	鄰苯二甲酸二環(huán)己酯	DCHP	149	167
13	18.345	鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯	DEHP	149	167
14	18.511	鄰苯二甲酸二苯酯	—	225	77
15	20.785	鄰苯二甲酸二正辛酯	DNOP	149	279
16	23.379	鄰苯二甲酸二壬酯	DNP	149	57、71

在上述色譜條件下，16種鄰苯二甲酸酯類化合物的譜圖如圖1所示。

圖1、 16種鄰苯二甲酸酯類化合物選擇離子色譜圖

出峰順序依次為：鄰苯二甲酸二甲酯（DMP）、鄰苯二甲酸二乙酯（DEP）、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、鄰苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、鄰苯二甲酸二戊酯（DPP）、鄰苯二甲酸二己酯（DHXP）、鄰苯二甲酸丁基芐基酯（BBP）、鄰苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）、鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二苯酯、鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）

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