鋤禾日當(dāng)午，三餐要靠譜。你的一天都在吃些什么呢？作為一個兢兢業(yè)業(yè)的打工人，毫無疑問奶蛋魚肉這些高蛋白食品在我們的餐桌上隨處可見。值得一提的是，我們連日來研究的 PFAS 污染物也存在于這些食品中，因此，相關(guān)基質(zhì)中的檢測方案顯得尤其重要。作為新污染物檢測專題的收官篇，今天我們來聊一聊野生派（實(shí)驗(yàn)室研究）不同的 PFAS 檢測分析方案。

PFAS 可能的累積過程

首先，讓小編帶你快速瀏覽艾杰爾飛諾美實(shí)驗(yàn)室對多種食品基質(zhì)中的 PFAS 檢測分析方案。

分析方案

前處理方案

樣品基質(zhì)加標(biāo)均為 1ng/g，采用 QuEChERS 前處理（提取包 P/N: KS0-8910；凈化包 P/N: KS0-9511）;雞蛋基質(zhì)另外研究樣本加標(biāo) 0.1ng/g，采用 QuEChERS（提取包 P/N: KS0-8910）和 SPE（P/N: 8B-S541-FCH）兩種方式前處理。

色譜條件

色譜柱：Luna® Omega 1.6µm PS C18，2.1×100mm（P/N: 00D-4752-AN）

流動相：A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液，B 相-乙腈

柱溫：40℃

流速：0.55mL/min

進(jìn)樣量：20µL

梯度條件：

結(jié)果（回收率結(jié)果未全部呈現(xiàn)）

研究結(jié)果表明，挑選的食品基質(zhì)中 QuEChERS 基本可以滿足前處理要求，必要的情況下，也可以采用 QuEChERS 聯(lián)合 SPE 的方式。在加標(biāo) 1ng/g 水平下，五種基質(zhì)的回收率都很理想，大多數(shù)樣品數(shù)據(jù)在 80%-120% 之間。不同處理方式下雞蛋的樣品回收率差異不明顯。當(dāng)然，這僅僅是對食品基質(zhì)中 PFAS 分析的初步研究，其他基質(zhì)種類以及不同的前處理方式是否可以得到更好的回收率和分析結(jié)果有待進(jìn)一步驗(yàn)證。

除上述實(shí)驗(yàn)室研究，艾杰爾飛諾美還重現(xiàn)了多個PFAS 檢測標(biāo)準(zhǔn)，遵循 GB 5009.253-2016，我司采用 QuEChERS 方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進(jìn)行了測定。

樣品前處理：

QuEChERS 凈化（P/N: MS-9PP0262）

色譜條件：

色譜柱：

Venusil MP C18, 5µm, 100?, 2.1×150mm（用于檢測分析, P/N: VA951502-0）

Venusil XBP C18, 5µm, 100?，4.6×50mm（為降低高效液相色譜管道中引入的 PFOA 和 PFOS 的污染，連接在混合器與進(jìn)樣器之間，P/N: VX950505-0）

流動相：A 相-5mmol/L 乙酸銨水溶液，B 相-乙腈

柱溫：30℃

進(jìn)樣量：10µL

檢測器：質(zhì)譜 MRM

梯度條件：

結(jié)果

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果(添加水平 0.4 µg/kg)

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，根據(jù) GB 5009.253-2016，采用 QuEChERS 方法結(jié)合液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）對雞肉中全氟辛烷磺酸和全氟辛酸進(jìn)行測定。樣品經(jīng)乙腈提取，QuEChERS 填料凈化，Venusil MP C18 色譜柱（5µm, 100?, 2.1×150mm）分離，采用 5mmol/L 乙酸銨水溶液和乙腈為流動相進(jìn)行洗脫，LC-MS/MS 進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。結(jié)果表明，當(dāng)加標(biāo)量為 0.4µg/kg 時，回收率在 85%~110% 之間，能夠滿足檢測要求，解決相關(guān)研究人員的 PFAS 檢測問題。