黃酒中氨基甲酸乙酯含量檢測(cè)-20g樣品

更新時(shí)間：2012-07-09

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1 儀器及材料

儀器：Agilent GC-MS 7890-5975c；渦旋混合器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；

玻璃器皿：30mL樣品瓶；200mL雞心瓶；容量瓶；進(jìn)樣樣品瓶；

材料及試劑：氨基甲酸乙酯凈化柱；氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品；PTFE濾膜；二氯甲烷、甲醇均為色譜純；無(wú)水硫酸鈉（經(jīng)600度煅燒）；

2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確稱取約0.1g（至0.0001g）氨基甲酸乙酯標(biāo)準(zhǔn)品于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得到標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。用甲醇逐級(jí)稀釋儲(chǔ)備液，得到20、10、5、1、0.1、0.05（單位為μg/mL）標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)稀釋得到標(biāo)準(zhǔn)工作液4μg/mL、40μg/mL、400μg/mL，用于進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。

3 GC-MS操作條件

3.1 GC條件

毛細(xì)柱DA-INOWAX（30m*0.25mm*0.25um）；進(jìn)樣口溫度230℃；載氣：高純氦氣；流速1ml/min；程序升溫：60℃（5min）3.5℃/min 150；不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL。

3.2 MS條件

接口溫度：240℃，電離方式：EI，電子能量：70eV，離子源溫度：230℃，四級(jí)桿溫度：150℃；掃描模式：SIM模式，監(jiān)測(cè)離子：62,74,89，其中定量離子為62.

4 樣品處理

4.1 黃酒加標(biāo)樣品

稱取20g黃酒于30mL樣品瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，渦旋混合均勻，將樣品載入到凈化柱上，靜置10min以保證黃酒樣品和填料充分濕潤(rùn)。用3*40mL二氯甲烷洗脫，每次間隔1-3min，用雞心瓶收集洗脫液，將洗脫液在40℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約1mL，轉(zhuǎn)移溶液至帶刻度試管中，用2*1mL甲醇洗滌雞心瓶，將洗滌液也轉(zhuǎn)移至試管中進(jìn)行合并，并用甲醇定容至4mL，加入少量無(wú)水硫酸鈉，靜置5min，用PTFE濾膜進(jìn)行過(guò)濾，收集，取少量入進(jìn)樣樣品瓶，待測(cè)。

4.2 黃酒樣品

量取20g黃酒，將樣品載入到凈化柱上，往下操作步驟同4.1（將樣品載入到凈化柱上，靜置……）。

4.3 空白樣品

量取20g去離子水，將樣品載入到凈化柱上，往下操作步驟同4.1（將樣品載入到凈化柱上，靜置……）。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

色譜圖

將處理得到的樣品在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測(cè)，得到的色譜圖如圖1~圖3.

圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（濃度為1μg/mL）

圖2 黃酒樣品加標(biāo)色譜圖（定容濃度為1μg/mL）

圖3 黃酒樣品色譜圖

標(biāo)準(zhǔn)曲線

將步驟（2）配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測(cè)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到線性方程為y=2.19e+005*x+4.40e+003（相關(guān)系數(shù)為0.999），其中y為峰面積，x為目標(biāo)物濃度（μg/mL），方法檢出限為3ng/mL，定量限為10ng/mL

加標(biāo)回收率及精密度

稱取17份20g酒樣，其中5份分別加入濃度為4μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，5份分別加入濃度為40μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，另外5份分別加入濃度為400μg/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液0.1mL，余下2份酒樣作為空白，在條件（4）下進(jìn)行樣品處理，將得到的樣品在儀器條件（3）下進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如表1所示。

表1 加標(biāo)回收率及精密度

加標(biāo)濃度/μg/mL		NO.2	NO.3	NO.4	NO.5	平均回收率	RSD（n=5）
0.02	87.20%	96.70%	110.50%	90.70%	95.20%	96.06%	9.27%
0.2	99.20%	91.10%	89.40%	88.10%	97.20%	93.00%	5.29%
2	88.80%	89.10%	90.30%	95.70%	86.50%	90.08%	3.81%

計(jì)算公式

樣品中氨基甲酸乙酯的含量（X）以mg/kg表示，按式（1）計(jì)算：

X=（C1-C2）*V/m…………………………..（1）

式中：

C1為試樣中氨基甲酸乙酯的含量，單位為μg/mL；

C2為空白試樣氨基甲酸乙酯的含量，單位為μg/mL；

V為試樣zui終定容體積，單位為mL；

m為稱取試樣的質(zhì)量，單位為g。

6 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該凈化柱對(duì)氨基甲酸乙酯能有較好的回收率，同時(shí)，使用該凈化柱能較好的去除酒中的氨基酸、蛋白質(zhì)、糖、有機(jī)酸等干擾成分。該方法黃酒用量為20g，洗脫劑用量為120mL，對(duì)氨基甲酸乙酯含量較低的酒樣能有較高的富集倍數(shù)，該方法實(shí)驗(yàn)操作快速、簡(jiǎn)便，可應(yīng)用于大批量樣品的前處理。

附錄一

實(shí)驗(yàn)中所用耗材訂貨號(hào)見表2

表2 耗材及訂貨號(hào)

耗材	貨號(hào)
氨基甲酸乙酯凈化柱	EC2000060
30mL樣品瓶	2409-0839
進(jìn)樣樣品瓶	1109-0259
PTFE濾膜	AM041320
DA-INOWAX	2025-3002

附錄二

針對(duì)氨基甲酸乙酯含量較高的樣品，可以減少取樣量，具體方法如下：

稱取2g黃酒于10mL樣品瓶中，加入標(biāo)準(zhǔn)工作液50μL，渦旋混合均勻，將樣品載入到凈化柱上，靜置10min以保證黃酒樣品和填料充分濕潤(rùn)。然后用12mL二氯甲烷洗脫，用流速調(diào)節(jié)閥控制流速為2 mL/min左右，用帶刻度試管收集洗脫液，將洗脫液在30℃下氮吹至1mL（若體積小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL），加入少量無(wú)水硫酸鈉，靜置5min，用PTFE濾膜進(jìn)行過(guò)濾，收集，取少量入進(jìn)樣樣品瓶，待測(cè)。

對(duì)應(yīng)于2g樣品的凈化柱的貨號(hào)為：EC20006

其他測(cè)試方法同20g取樣量的方法。完整方法鏈接請(qǐng)點(diǎn)擊這里。

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