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豬肉中四種硝基呋喃類代謝物殘留量測定（SPE-LC/MS/MS）-依國標(biāo)
更新時間：2012-12-18
點擊次數(shù)：1745
本文使用天津博納艾杰爾科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色譜柱和Qdaura卓睿TM全自動固相萃取儀，遵照中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，檢測豬肉中的4種硝基呋喃類代謝物殘留。
二．實驗方法
2.1.樣品信息
| 時間（min） | A（%） | B（%） |
| 0 | 80 | 20 |
| 1 | 80 | 20 |
| 3 | 50 | 50 |
| 7 | 25 | 75 |
| 7.1 | 5 | 95 |
| 10 | 5 | 95 |
| 10.1 | 80 | 20 |
| 16 | 80 | 20 |
| Source/Gas | |
| Collision Gas（CAD） | 6 |
| Curtain Gas（CUR） | 15 |
| Ion Source Gas 1（GS 1） | 50 |
| Ion Source Gas 2（GS 2） | 50 |
| Ion Spray Voltage（IS） | 5500 |
| Temperature（TEM） | 600 |
| Interface Heater（ihe） | On |
| 物質(zhì)名稱 | 保留時間（min） | 監(jiān)測離子對 | DP | EP | CE | CXP |
| SEM | 8.10 | 209.1/166.1 | 51 | 10 | 17 | 10 |
| 209.1/192.1 | 51 | 10 | 17 | 10 | ||
| AHD | 8.30 | 249.2/134.1 | 61 | 10 | 20 | 10 |
| 249.2/104.1 | 66 | 10 | 31 | 10 | ||
| AOZ | 8.89 | 236.2/134.1 | 61 | 10 | 20 | 10 |
| 236.2/104.1 | 56 | 10 | 31 | 10 | ||
| AMOZ | 3.12 | 335.3/291.2 | 46 | 10 | 19 | 10 |
| 335.5/128.1 | 46 | 10 | 19 | 10 |
三．實驗結(jié)果
| 名稱 | 1（%） | 2（%） | 3（%） | 平均回收率（%） | RSD（%） |
| 109.43 | 97.84 | 109.75 | 105.67 | 6.42 | |
| SEM | 91.81 | 88.91 | 88.22 | 89.65 | 2.12 |
| AHD | 80.68 | 82.11 | 77.25 | 80.01 | 3.12 |
| AOZ | 83.94 | 80.70 | 80.85 | 81.83 | 0.02 |
四、實驗結(jié)論
五、訂貨信息
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格 | 訂貨信息 |
| Qdaura 卓睿™全自動固相萃取 | 4通道24位 | SPE-40 |
| Cleanert® PEP-2固相萃取柱 | 60mg/3ml，50支/包 | PE0603-2 |
| Venusil® MP C18液相色譜柱 | 2.1×150mm，5µm，100Å | VA951502-0 |
附錄A
圖1 4種硝基呋喃代謝物總離子圖
圖2 SEM（209/166）質(zhì)譜圖
圖3 AOZ（236/134）質(zhì)譜圖
圖4 AHD（249/134）質(zhì)譜圖
圖5 AMOZ（335/291）質(zhì)譜圖
圖6 卓睿全自動固相萃取儀自動凈化方法
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