北京時間1月25日凌晨消息，新西蘭牛奶中發(fā)現(xiàn)了有害物質(zhì)——雙氰胺。雙氰胺又名二氰二胺，縮寫DICY或DCD。雖然標準未對食品中的雙氰胺*，但高劑量的雙氰胺對人體是有毒的。
本文采用天津博納艾杰爾科技的Cleanert^® MAS-QuChERS-雙氰胺凈化管和Venusil^® HILIC液相色譜柱，建立了奶粉中雙氰胺的MAS-QuEChERS快速前處理方法和LC-UV以及LC-MS/MS檢測方法。

1 實驗部分

1.1 儀器、試劑與材料
液相色譜儀，渦旋振蕩器，超聲波清洗機，氮吹儀。
雙氰胺標準品（CAS： 461-58-5；FW=84.08），Cleanert^® MAS-QuChERS-雙氰胺凈化管，Venusil^® HILIC液相色譜柱，微孔濾膜，乙酸銨、乙酸、乙腈為色譜純，實驗用水為超純水。

1.2 實驗步驟
提取、凈化：稱取1g試樣于50mL具塞離心管中，加入2mL水溶解后，加乙腈定容至10mL，超聲10min，8000r/min離心5min，取2mL上清液加入Cleanert^® MAS-QuChERS-雙氰胺凈化管填料，渦旋0.5min，8000r/min離心5min，取上清液過0.22µm濾膜，待測。

1.3　實驗條件
1.3.1液相色譜法（HPLC法）：
色譜柱：Venusil^® HILIC（5μm，100Å，4.6*250mm）；
流動相： 10mmol/L乙酸銨（pH=4.0）：乙腈=10: 90；
波長：220nm；進樣量：10µl；柱溫：30℃；流速：1mL/min。
1.3.2 LC-MS/MS法：
（1）色譜條件：
色譜柱：Venusil^® HILIC（ 5μm，100Å，2.1*150mm）；
流動相： 0.5mmol/L乙酸銨（pH=4.0）：乙腈=10:90；進樣量：10µL；柱溫：30℃；流速：0.2 mL/min。
（2）質(zhì)譜條件：
質(zhì)譜儀：API 4000+；離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；CAD：8.00；CUR：10.00；GS1：60.00；GS2：50.00；IS：5500.00；TEM：500.00。

表1雙氰胺質(zhì)譜信息