為什么要強(qiáng)調(diào)用HPLC級(jí)的叔丁基甲醚呢？

叔丁基甲醚一定要使用色譜純（HPLC）的，分析純主要干擾前面組分，旋蒸過(guò)后質(zhì)譜圖中會(huì)有很多雜峰干擾偶氮定量。

旋蒸步驟有沒(méi)有什么注意事項(xiàng)呢？

1. 旋蒸冷凝器冷凝溫度建議在-8℃左右，低溫冷凝會(huì)保證好的回流；

2. 旋蒸不要太快，太快會(huì)使旋蒸液變色（黃→綠），即偶氮發(fā)生變性；

3. 旋蒸時(shí)間控制在10min~15min之間可以保證很好的回收哦！

旋蒸最后剩余體積有很大的影響嗎？

怎么操作才會(huì)保證回收率？

是的，旋蒸最后剩余體積如果小于1mL會(huì)影響偶氮的回收率。我們可以保證最后剩余體積在1~2mL之間，這個(gè)區(qū)間都會(huì)有一個(gè)很好的回收。如果最后定容時(shí)超過(guò)了2mL也沒(méi)有關(guān)系，可以稍微氮吹一下，吹至2mL即可。